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鉴别(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸
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的溶液,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈1%乙酸铵溶液(46:54)为流动相;检测波长为268nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按利血平峰计算不低于4000。利血平峰与相邻杂质峰之间的分离度
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至刻度,摇匀,精密量取1ml,加乙醇5ml与水44ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。(2)对氨基酚:药典采用灵敏度法检查贝诺酯中的对氨基酚。其原理是利用对氨基酚碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配
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中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质。如阿司匹林是由水杨酸乙酰化制成,如原料不纯会引入苯酚,并在合成过程中生成一系列副产物,如乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等,同时合成过程中乙酰化反应不完全会残存水杨酸。在
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照荧光分析法(通则0405)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,如为糖衣片应除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于利血平0.5mg),置100ml棕色量瓶中,加热水10ml,摇匀,加三氯甲烷l0ml,振摇,用乙醇稀释至刻度
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方法测定药物杂质的具体含量值,与规定的杂质含量值比较,不得超过规定值。如盐酸甲氧明中杂质酮胺的水溶液在347nm波长处有最大吸收,吸收系数为154,而盐酸甲氧明在该波长处几乎无吸收。《中国药典》(2010版)规定:浓度为1.5mg/mL的盐酸
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适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见利血平有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg利血平中含内毒素的量应小于71EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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引入的其他原料及副产物,如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等。药典采用高效液相色谱法的面积归一化法检查,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋哺-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为
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中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质。如阿司匹林是由水杨酸乙酰化制成,如原料不纯会引入苯酚,并在合成过程中生成一系列副产物,如乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等,同时合成过程中乙酰化反应不完全会残存水杨酸。在
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杂质 Impurity:是药品中除主成分以外的所有其它物质的总和。有关物质 Related substances:是药品中与主成分通过同一来源和过程产生的结构与性质相近或相关的一些杂质。